|
熒光光度法檢測(cè)水中石油類物質(zhì)的，當(dāng)水樣測(cè)定體積為500ml，萃取液體積為25ml，使用1cm比色皿時(shí)，方法檢出限為0.005mg/L，測(cè)定下限為0.020mg/L。此方法適用于地表水、地下水以及海水中的石油類物質(zhì)分析。 熒光法檢測(cè)水中石油類物質(zhì)的原理
被檢測(cè)水樣在pH≤2 的條件下，用正己烷萃取樣品中的油類物質(zhì)，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，再用硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)，其中的石油類物質(zhì)經(jīng)激發(fā)光源照射，分子產(chǎn)生躍遷，當(dāng)分子從激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)的振動(dòng)能級(jí)時(shí)，以熒光形式釋放吸收的能量發(fā)出分子熒光。熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與石油類含量成正比。
檢測(cè)所用試劑
1.鹽酸：1.19g/ml。
2.正己烷，色譜純。
3.無(wú)水乙醇。
4.無(wú)水硫酸鈉。
于550℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。
5.硅酸鎂：60目-100目。
于550℃下灼燒4h，冷卻后稱取適量硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的重量，按6%（m/m）的比例加入適量實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置12h，備用。 石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000mg/L。
或直接購(gòu)買(mǎi)市售正己烷體系適用于熒光分光光度法測(cè)定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
7.石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液：100mg/L。
吸取10.00ml石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，用正己烷定容，搖勻，臨用現(xiàn)配。
8.玻璃棉。
用正己烷浸洗并晾干，置于干燥玻璃瓶中，備用。
9.硅酸鎂吸附柱。
將內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉，再將硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80mm。
檢測(cè)所用儀器
1.采樣瓶：500ml 棕色硬質(zhì)玻璃瓶。
2.熒光分光光度計(jì)：激發(fā)波長(zhǎng)250-700nm；發(fā)射波長(zhǎng)250-700nm。
3.比色皿：1cm石英熒光比色皿。
4.分液漏斗：1000ml，聚四氟乙烯旋塞。
5.錐形瓶：50ml，具塞磨口。
6.水平振蕩器。
7.離心機(jī)：配備玻璃離心管。
8.一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。
水樣制備步驟
1.萃取
將水樣全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗滌水樣瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。充分振搖2min，期間經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層水相全部轉(zhuǎn)移至1000ml量筒中，測(cè)量水樣體積并記錄。
2.脫水
將萃取之后的水樣轉(zhuǎn)移至已加入3g無(wú)水硫酸鈉的錐形瓶中，蓋緊瓶塞，振搖數(shù)次，靜置。若無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)塊，需補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉直至不再結(jié)塊。
3.吸附
繼續(xù)向萃取水樣中加入3g硅酸鎂，置于水平振蕩器上，振蕩20min，靜置沉淀。在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃棉，過(guò)濾，待測(cè)。
檢測(cè)具體步驟
建立標(biāo)準(zhǔn)曲線
準(zhǔn)確移取0.00ml、0.10ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml和10.00ml石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液于6個(gè)50ml容量瓶中，用正己烷稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.00mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L。在激發(fā)波長(zhǎng)為310nm，發(fā)射波長(zhǎng)為360nm條件下，使用1cm石英熒光比色皿，以正己烷作參比，測(cè)量熒光強(qiáng)度。以石油類濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
檢測(cè)水樣
按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立相同步驟對(duì)已經(jīng)萃取制備好的水質(zhì)樣品進(jìn)行測(cè)定?？瞻自嚇拥臏y(cè)定按照同樣步驟檢測(cè)。最后水樣中石油類的質(zhì)量濃度可以按照相應(yīng)的公式進(jìn)行計(jì)算得出。
|
