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分光光度法測(cè)定氨氮的主要方法有哪些?

時(shí)間:2022-12-17 10:19:28   訪客:558

氨氮是指水中以游離氨和銨離子形式存在的氮,主要來(lái)源于水中有機(jī)物的微生物分解,各種化工企業(yè)的氨氮廢水排放及農(nóng)用化肥的流失。氨氮是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的重要指標(biāo),可以有效地體現(xiàn)水體受污染程度及其自凈情況,因此開(kāi)展水體中氮的存在形態(tài)分析和含量測(cè)定,對(duì)于水體生態(tài)環(huán)境質(zhì)量和水體功能評(píng)價(jià)具有極其重要的現(xiàn)實(shí)意義,本文簡(jiǎn)要總結(jié)了目前氨氮的各種分析測(cè)定方法,為測(cè)定水體中氨氮含量工作的開(kāi)展提供重要的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

分光光度法

分光光度法是氨氮分析中常用的方法,具有較好的靈敏度和選擇性,也是國(guó)標(biāo)中推薦的方法之一,主要包括納氏試劑法、水楊酸一次氯酸鹽比色法、靛酚藍(lán)光度法等。

1、納氏試劑法

納氏試劑法被許多國(guó)家列為國(guó)標(biāo)分析方法,其原理是:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,在波長(zhǎng)420nm處測(cè)量其吸光度,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,通過(guò)線性關(guān)系可以計(jì)算出水樣中的氨氮含量。適用范圍:主要用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。它具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn),但試劑毒性較大,且水樣中含有懸浮物、余氯.鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾,當(dāng)測(cè)定含有此類物質(zhì)的污水時(shí)必須作適當(dāng)?shù)那疤幚恚韵鋵?duì)測(cè)定成果的影響,如加入適量的硫代硫酸鈉溶液可以去除樣品中存在的余氣,在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉可消除鈣鎂離子的干擾等。

2、水楊酸一次氯酸鹽光度法

水楊酸一-次氯酸鹽光度法是在亞硝基鐵氰化鈉的條件下,水中氨被轉(zhuǎn)化成銨鹽,在697nm的波長(zhǎng)處測(cè)定銨鹽和水楊酸、次氯酸反應(yīng)的絡(luò)合物的吸光度,根據(jù)線性關(guān)系計(jì)算出水樣中氨氮含量的方法。測(cè)試范圍是使用最大試樣體積為8mL時(shí),氨氮質(zhì)量濃度可達(dá)1mg/L,使用10mm比色皿時(shí),最低檢出質(zhì)量濃度為0.01mg/L。該方法具有靈敏度高、數(shù)據(jù)穩(wěn)定的特點(diǎn),測(cè)定時(shí)對(duì)水樣的預(yù)處理方法與納氏試劑法基本相同,但是對(duì)試劑的純度要求更高,操作過(guò)程也更為復(fù)雜,適用于大量的長(zhǎng)期水質(zhì)測(cè)定。

3、靛酚 藍(lán)光度法

該法主要用于測(cè)定空氣中的氨氮含量,基本原理是在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉的存在下,空氣中的氨用稀硫酸吸收后與水楊酸生成藍(lán)綠色靛酚藍(lán)染料,用分光光度法定量。根據(jù)10mL吸收液中含有l(wèi)μg氨時(shí)吸光度為0.081計(jì)算空氣中氨的含量。在此基礎(chǔ)上提出通過(guò)堿性蒸餾后用靛酚光度法測(cè)定污水中氨氮的方法,并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究確定該法最大吸收波長(zhǎng)為625nm。同時(shí)針對(duì)水樣中金屬離子的干擾現(xiàn)象研究發(fā)現(xiàn)顯色液中含有0.8mmol/L的EDTA時(shí),測(cè)定不同類型污水中氨氮含量都能得到較為滿意的結(jié)果。


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